Acclaim液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
為了更好地使用它,我們需要掌握這些常見的故障和故障排除方法。
1、Acclaim液相色譜柱壓力升高的可能原因如下
(1)離子色譜柱的濾板已弄臟,需要更換。
(2)色譜柱的接頭太緊,使輸液管的端口變形。
(3)PEEK材料的切管不均勻。
2、降低分辨率的可能原因如下:
當(dāng)系統(tǒng)有泄漏時,分離度會降低;色譜柱染色后,色譜柱容量因子K'值將減?。幌疵撘旱念愋秃蜐舛炔缓线m。
3、死體積增加
Acclaim液相色譜柱入口處樹脂的損失會增加死體積,或者由于空氣進(jìn)入樹脂床而使樹脂床產(chǎn)生通道流,從而降低了分離度。如果分離柱入口處有空隙,可以填充一些惰性樹脂球以減少死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長
液相色譜柱中色譜峰的保留時間的變化會影響被測組分的質(zhì)量和容量,因為色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果非常重要。影響離子色譜保留時間穩(wěn)定性的因素如下:
(1)某些部分可能泄漏。(例如:關(guān)節(jié)未擰緊等)
(2)系統(tǒng)中有氣泡,這使得泵無法以設(shè)定的流速輸送洗脫液。
(3)離子色譜分離柱的交換容量降低,縮短了保留時間。
(4)保留時間的變化是由液相色譜柱中抑制器的問題引起的。
(5)研究了空氣中CO2對保留時間的影響。